測定方法

在待測液的三角瓶中加入5滴2號酸性試液，蓋塞輕輕搖動(dòng)50次，加入3~5滴3號指示液，將棕色瓶中的4號碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液倒入到配帶的空滴瓶中，用此滴瓶要搖動(dòng)幾下，滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30s不退色為止，記錄4號滴定液消耗的滴數(shù)。取與樣品相同體積的蒸餾水或純凈水按相同的方法進(jìn)行空白溶液測定并記錄4號滴定液消耗的滴數(shù)，按以下公式計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。

式中  e——­樣品中二氧化硫的含量，g/kg，L；

    G1—— 滴定樣品溶液消耗4號試液的滴數(shù)；

    G2——滴定空白溶液消耗4號試液的滴數(shù)；

  0.016——換算系數(shù)；

    m ——取樣量，g .

   注意事項(xiàng)

 1在取樣量2.0g的情況下，每1滴4號滴定液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫，由此可推斷出用4號滴定液滴定某些食品時(shí)不應(yīng)超出的滴數(shù)（注意要減去空白溶液消耗的滴數(shù)），如殘留*≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于 12滴，≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴，≤0.03g/lg的食品不應(yīng)多于4滴。當(dāng)取樣量改變時(shí)，如水不溶性固體樣品，應(yīng)按公式計(jì)算出二氧化硫的含量。

 2蘿卜、蒜、辣椒匯總含有硫化物成分對測定有干擾，選擇樣品時(shí)應(yīng)加以注意。

 3本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。

 4本方法比國標(biāo)蒸餾法測得的結(jié)果有20%左右的誤差，要求樣品粉碎或研磨的越細(xì)越好，對超標(biāo)樣品要重復(fù)測定，有條件時(shí)送實(shí)驗(yàn)室定量。

 5試液1號和2號分別為較強(qiáng)的堿和較強(qiáng)的酸溶液，一旦誤入眼中請立即用大量清水沖洗。

 6剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液必須倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。

 試劑質(zhì)量控制

 1碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度保持在（0.0100±0.0002）mol/L。

 2滴頭滴量保持在（0.05±0.002）mL/滴。